SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4678—2016 出口食品中铀、钰的测定方法 电感耦合等离子体质谱法 Determination of uranium and thorium in food for export- Inductively coupled plasma mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4678—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨振宇、沈晋超、倪昕路、樊祥、李颛、张辉、陈章庭、谌鸿超。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4678—2016 出口食品中铀、钰的测定方法 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中、针含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于出口粮食、薯类、蔬菜及水果、肉鱼虾类以及奶类食品中铀、针的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的铀、针经密闭微波消解后，溶解在酸溶液中。溶液中铀、在等离子体中离子化，测量其特 征质量数计数，在一定范围内，其计数率与铀、针含量成正比。标准曲线内标法测定。 4试剂和材料 实验用水符合GB/T6682中二级水的规定 4.165%硝酸：优级纯。 4.2铀标准溶液：1g/L，有证标准物质。 4.3针标准溶液：1g/L，有证标准物质。 4.4硝酸（2%，体积比）：取2mL硝酸（4.1），用水定容到100mL。 4.5铀、针标准储备溶液：配成混合溶液，浓度为铀10mg/L，针10mg/L，用硝酸溶液（4.4）定容。该 溶液常温保存，两个月内有效。 4.6铀、针标准曲线工作：按比例将铀、针标准储备液（4.5）稀释至6个水平：0.5μg/L、1uμg/L、2uμg/L、 5μg/L、10μg/L、15ug/L，最终介质为硝酸（4.4）。该溶液临用现配。 4.7铋标准溶液：1g/L，有证标准物质 4.8内标溶液：按比例将铋标准溶液（4.7)稀释至50μg/L，最终介质为硝酸（4，4)，该溶液临用现配。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 密闭微波消解仪。 5.3分析天平：感量1mg。 1 SN/T 4678—2016 6试样制备与保存 6.1试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。 密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。 6.2试样保存 试样按样品标示条件进行保存，或在一18℃条件下保存。 7分析步骤 7.1试样前处理 直接在微波消解管中称取0.5g样品（精确至1mg），加人5mL硝酸（4.1），密闭后，放人密闭微波 消解仪（5.2）中，设置相应消解程序，并进行消解。消解程序可参考附录A，也可根据情况自行设定，但 要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解罐，将消解液移人25mL容量瓶中，用水定容，混 匀待测。 注：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。 7.2测定 打开电感耦合等离子体质谱仪，设置合适的仪器条件（仪器条件可参考附录B），调节仪器至最佳状 态，待稳定后，开始测量。测量时，采用三通同时进样测量溶液和内标溶液（4.8），先做标准曲线（4.6）， 然后测量空白、试样溶液，内标法测定。 7.3 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 8结果计算和表述 按式（1)进行计算，结果保留3位有效数字。 (A-A,)XV Xuor Th (1) m×1000 式中： Xuor Th At A2 空白试样中铀、针的含量，单位为微克每升（μg/L)； V 试样处理后最终定容体积，单位为毫升（mL）： m 试样质量，单位为克（g）。 9 测定低限、回收率和精密度 9.1 测定低限（LOQ） 本方法的测定低限铀为0.025mg/kg，针为0.025mg/kg。 2