SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4681—2016 苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺 含量的测定 高效液相色谱法 Determination of saflufenacil content in saflufenacil water dispersible granule- High performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4681—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：顾中怡、程欲晓、郭争云、杨勇、金樱华、强音。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4681—2016 苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺 含量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准适用于苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯磺草胺含量的检测。 2 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经乙-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，反相高效液相色谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2三氟乙酸：化学纯，纯度99.0%以上。 4.3 4.5苯嘧磺草胺标准品：纯度已知，≥95%（Saflufenacil,CAS号372137-35-4）。 用乙睛（4.1)溶解标准品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀，置于0℃～5℃冰箱内 备用。 4.7标样工作溶液：准确吸取5.0mL上述标样储备液，转移至50mL容量瓶中，然后用乙睛水溶液 (4.3)稀释至刻度。 4.8微孔滤膜：0.45μm，有机系。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 5.2超声仪：功率≥200W。 5.3 容量瓶：50mL。 1 SN/T 4681—2016 5.4 4分析天平：感量0.01mg或0.1mg。 6测定步骤 6.1试样处理 平行称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙睛水溶液 （4.3）溶解试样，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇匀。准确移取5.0mL上述试样溶液 转移至50mL容量瓶中，然后用乙腈水溶液（4.3）稀释至刻度。用0.45um滤膜（4.8）过滤后供液相色 谱测定。 6.2 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： 色谱柱：C18150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，5μm，或相当者。 流动相：乙腈+0.2%三氟乙酸溶液（4.4）=45十55（体积比）； 流速：1.0mL/min; (P 检测波长：254nm； e) 柱温：40℃； f) 进样量：5.0μL； 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳 效果。 6.3测定 在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积响 应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按试样和标样穿插进样的顺序进行液相色 谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录A。 结果计算 用色谱数据处理器按式（1）计算试样中苯磺草胺的含量计算： 信息服务平台 X100% ...(1) Ai Xm2 式中： X—试样中苯嘧磺草胺的含量； A2 试样溶液中苯嘧磺草胺峰面积； m- 苯嘧磺草胺标样的质量，单位为克（g）； P苯嘧磺草胺标样的纯度； A,———标样溶液中苯嘧磺草胺峰面积； m2 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。 8精密度 由8个实验室对以下水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。