SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4682—2016 钴精矿中钻钴、铁、镍、锰、铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of cobalt, iron, nickel, manganese and copper content in cobalt concentrate-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4682—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国海南出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：吕小园、彭丁、吴天良、刘正华、杨万彪、贺鹏、肖家勇、李慧。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4682—2016 钻精矿中钴、铁、镍、锰、铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定钻精矿中钻、铁、镍、锰、铜含量 的方法。 本标准适用于钻精矿中钻、铁、镍、锰、铜含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1各元素测定范围 % 元素 测定范围（质量分数） 钻 0.50~40.00 铁 0.25~25.00 镍 0.05~5.00 锰 0.05~5.00 铜 0.05~10.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14260 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则 3方法提要 试料经盐酸、硝酸和氢氟酸在微波消解仪中或者直接用湿法溶解后，加高氯酸冒烟赶氢氟酸，用盐 酸溶解盐类，加人作内标，经稀释定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确 定各元素的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。 4.1 盐酸：p=1.19g/mL 4.2 硝酸：p=1.42g/mL 4.3 氢氟酸：p=1.15g/mlL 4.4 高氯酸：p=1.76g/mL 4.5 盐酸(1+1)。 1 SN/T 4682—2016 4.6 、铁、镍、锰、铜、单元素标准储备溶液（1000ug/mL）：各元素标准溶液按照GB/T602方法配 制或直接使用国家标准物质。 5仪器及设备 5.1月 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。本部分不指定分析线， 推荐使用的分析线及仪器的参考工作条件参见附录A。 5.2微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。仪器的参考工作条件参见附录B。 5.3分析天平：感量0.1mg 5.4月 电热板：温度可调。 6试样制备 按GB/T14260的规定取样和制备样品，试样应通过0.088mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.2 g试料，精确到 0.1 mg。 对同一试料应独立地进行至少两次测定，取其平均值。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料消解 7.3.1微波消解 将试料（（7.1）置于微波消解罐中，加水湿润，然后分别加入2mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.2）、2mL 氢氟酸（（4.3），轻轻摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉中，按仪器操作规程根据所设定的程序消解 试料。 待消解程序完成，消解罐冷却至室温后，打开罐体，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，冲洗罐内壁 3次～4次，将冲洗液并人烧杯中，然后按照7.3.3操作。 7.3.2湿法消解 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加水湿润，然后分别加人10mL盐酸（4.1）、20mL硝酸 （4.2）、5mL氢氟酸（4.3），于电热板上低温加热溶解试料。试料溶解后，稍冷却.然后按照7.3.3操作 7.3.3待测液的准备或制备 向烧杯中加人2mL高氯酸（4.4），将烧杯置于电热板上加热至高氯酸冒烟，此时溶液剩余2mL左 右，取下冷却。加人10mL盐酸（（4.5），加热溶解晶体，将转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.5），0.25mL钇标准储备溶液（4.6）， 以水稀释至刻度，混匀，此为待测溶液。 2