SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4762—2017 煤中氟和氯含量的测定 离子色谱法 Determination of fluorine and chlorine in coalIon chromatography 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4762—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：潘亚利、赵发宝、苑利、康利华、刘海峰、郭小喜、姚雅婷、刘晓琳。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4762—2017 煤中氟和氯含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于煤中氟离子（F-）、氯离子（C1-）含量的测定。方法的定量限：氟10.3ug/g， 氯0.0015% 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T213 煤的发热量测定方法 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 -定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收，用水淋洗氧弹 内部，使吸收液全部转移至烧杯中，过滤定容后，以氢氧化钾溶液作淋洗液，采用离子色谱外标法测定滤 液中氟和氯的含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1无水碳酸铵，优级纯。 4.210g/L碳酸铵［（NH）,CO］溶液：称取5.0g碳酸铵溶于水中，配制成500mL溶液 4.3 氢氧化钾淋洗液，按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成。淋洗液梯度参见附录A。 4.4 氧气，纯度99.5%以上，不含可燃物质。 氟标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。 4.6 氯标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。 4.7 混合标准工作溶液：按表1中离子浓度，配制混合标准工作溶液（也可根据试样溶液中的离子浓度 范围进行适当调整），或直接使用市售有标准物质证书的、有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成。 表1混合离子标准溶液浓度 单位为微克每毫升 序号 F CI 0 1 0 1 SN/T 4762—2017 表1 (续) 单位为微克每毫升 序号 F- CI- 2 0.5 0.5 3 1.0 1.0 5.0 4 5.0 5 10.0 10.0 6 20.0 20.0 4.8 3水性滤膜针头过滤器，0.22um。 4.9 ，定性滤纸。 5仪器和设备 5.1氧弹燃烧装置：带有氧弹、充气、点火和冷却装置，或符合GB/T213规定的热量计。 5.3电子天平：感量0.1mg。 6分析步骤 6.1试样制备 按照GB/T474制备成粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样。 6.2试样前处理 准确称取试样1.0g（精确至0.1mg）置于燃烧血中，往氧弹中加人10mL碳酸铵溶液（4.2），小心 拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置人氧弹燃烧装置（5.1)中，缓慢充人氧气，氧气压力控制在2.8MPa～ 3.0MPa，按氧弹燃烧装置（5.1）操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后，取出氧弹，在冷水中冷却约 15min，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放，开启氧弹（仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果 有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废）。用温水充分清洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧血 内外和燃烧残渣数次，冲洗液全部收集于100mL烧杯中，并控制溶液的总体积不超过80mL。用定性 滤纸过滤，定容至100mL容量瓶。同时进行空白试验。然后按色谱条件进行测定。 6.3测定 6.3.1离子色谱条件 按照仪器操作说明书对仪器条件进行优化，选择最佳离子色谱条件，推荐的离子色谱条件参见附录 A，典型离子色谱分离图参见附录B。 6.3.2工作曲线 分别移取氟离子、氯离子标准储备溶液，按表1配制混合标准工作溶液，在6.3.1色谱条件下从低浓 度到高浓度依次进样，以离子浓度（μg/mL）为横坐标，以色谱峰面积（μS·min）为纵坐标，绘制工作曲 线，并计算线性回归方程。 2