ICS 73.060.10 CCS D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.84—2023 铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron oresDetermination of total rare earth content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6730.84—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6730的第84部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 临沂检验认证有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司、中国北方稀土 （集团）高科技股份有限公司、包钢集团矿山研究院（有限责任公司）、包头稀土新材料技术研发中心、国 家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本文件主要起草人：张秀艳、于亚辉、张红、杨春艳、张继明、朱春要、刘志腾、王勇、朱融、王安丽、 曹俊杰、李婷婷、王可、李军。 I GB/T6730.84—2023 引言 铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其 中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用。该系列方法标准服务于铁矿石的生 产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属 铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。 1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技 术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了比较完善的标准体系。 GB/T6730的组成文件详见附录A。 Ⅱ GB/T6730.84—2023 铁矿石稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀王总量的方法。 本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿产品中稀土总量的测定。测定范围（质量分数）： 0.10%~15.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG768发射光谱仪 JY/T0567电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用体积比（5十95）的三乙醇胺浸取，在盐酸羟胺和抗坏血酸存在 下，采用EDTA络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，沉淀经过滤，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氩等 离子体光源激发，进行光谱测定，测得的各稀土元素含量经计算得到稀土总量。 1 GB/T6730.84—2023 5试剂和材料 5.1氢氧化钠（预先烘去水分）。 5.2过氧化钠。 5.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA)。 5.4抗坏血酸。 5.5盐酸羟胺。 5.6盐酸，p~1.19g/mL。 5.7盐酸，1+1。 5.8盐酸，5+95。 5.9硝酸，p~1.42g/mL。 5.10硝酸，1+1。 5.11过氧化氢，30%。 5.12氢氧化钠洗液，20g/L。 称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 5.13三乙醇胺，5十95。 量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀。 5.14氧化钇标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化Lw（YzO:/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.15氧化镧标准贮存溶液，lmg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（La2O:/REO）≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.16氧化铈标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（CeO2/REO)≥99.99%，（REO≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL硝酸（见5.10），低温加热，并滴加过氧化氢（见5.11）至溶解完全，冷却至室 温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.17氧化错标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[w(Pr.O/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.18氧化钕标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（NdzO/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.19氧化标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Sm2O/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 2 GB/T6730.84—2023 5.20氧化销标准贮存溶液，1mg/mL 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化L（Eu2O：/REO）99.99%，（RE0）≥99.5%|，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.21氧化标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（GdO：/REO)≥99.99%w（REO)≥99.5%]，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混勾。 5.22氧化标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Tb,O/REO）≥99.99%，w（REO)≥99.5%]，置于 100mL烧杯中，加10mL硝酸（见5.10），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.23氧化标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Dy2O/REO)≥99.99%，w（REO）≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.24氧化铁标准贮存溶液，1mg/mL。 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钦［w（Ho2O/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.25氧化饵标准贮存溶液，1mg/ml 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w（ErzO/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.26氧化标准贮存溶液，1mg/mL。 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5.27氧化镜标准贮存溶液，1mg/mL 称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［（YbO/REO）≥99.99%，w（REO）≥99.5%.置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，