SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4768—2017 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4768—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈江、唐柏彬、彭光宇、王晶 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4768—2017 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)测定方法 本标准适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 水性涂料样品分散在乙腈水溶液中，振荡，离心分离，取上清液过0.22um有机相滤膜净化，LC MS/MS检测，以外标法定量。 溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释，振荡，离心分离，取一定量上清液采用乙睛水溶液振荡混合 萃取，取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC-MS/MS检测，以外标法定量。 4试剂和材料 4 标准信息服 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙酸乙酯：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 乙酸铵：优级纯。 4.51-甲基-2-吡咯烷酮：CAS：872-50-4，纯度，99.5%。 4.63 30%乙腈溶液：量取300mL乙腈，700mL水，混匀。 4.7标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0250g（精确至0.1mg）1-甲基-2-吡略烷酮标准物质于 25mL容量瓶中，用乙睛溶液（4.6）定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光 保存。 4.8标准使用溶液（10mg/L）：吸取标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，使用乙睛溶液（4.6）定容 至刻度。 4.9标准工作溶液：吸取适量标准使用溶液（4.8），使用乙睛溶液（4.6）逐级稀释配制1-甲基-2-吡略烷 酮浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的工作溶液 4.10有机相过滤膜：孔径0.22um。 1 SN/T4768—2017 5仪器 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。 5.2旋涡混合器。 5.3 3离心管：具塞，带刻度，10mL，50mL。 5.4离心机：转速大于5000r/min。 5.5 5一次性注射器：2mL 5.6分析天平：感量0.01g。 5.7 分析天平：感量0.1mg。 6 分析步骤 6.1样品前处理 水性涂料：称样前将样品混合均匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加 人50mL乙睛溶液（4.6），振荡（5min）混合均匀，以5000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机 系滤膜，供LC-MS/MS分析 溶液型涂料：称样前将样品混合匀匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于10mL具塞离心管中， 加人10mL乙酸乙酯稀释，振荡（5min）混合均匀，以5000r/min离心5min，取1mL的上清液用 5mL乙睛水溶液（4.6）萃取，萃取过后，以5000r/min离心5min，取下层溶液过0.22μm有机相滤膜， 供LC-MS/MS分析。 6.2液相色谱-质谱测定 6.2.1定性 在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间相一致，允许偏差小于 土2.5%，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允 许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 >50 >20~50 >10~20 相对离子丰度/% 10 允许的相对偏差/% ±20 ± 25 ±30 ±50 6.2.2定量 参照附录A中液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的 1-甲基-2-吡略烷酮残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范 围，应用乙睛提取液进行适当稀释。参考保留时间为2.0min，标准溶液多反应监测色谱图参见附录B。 6.2.3空白试验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。 2