ICS 71.100.70 SN Y 42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5151—2019 防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 Determination of seven benzophenones in sunscreen cosmetics by high 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5151—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：孟宪双、马强、李海玉、白桦、张庆、郭项雨、吕庆。 标准信息服务平台 SN/T 5151—2019 防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了防晒化妆品中7种二苯酮类物质的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于乳液类和膏霜类防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 4试剂和材料 出版 可GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 式 4.2四氢呋哺：色谱纯。 4.3标准品：7种二苯酮类物质标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参 见附录A中的表A.1,纯度不小于95%。 分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000μg/mL的 标准储备液，于4℃保存，可使用三个月。 4.57种二苯酮类物质的混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液（4.4）1mL于20mL容量瓶 中，用甲醇（4.1)稀释至刻度，溶液中二苯酮类物质的浓度均为50μg/mL。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.4离心机：转速不低于10000rpm。 5.5超声波水浴。 SN/T 5151—2019 5.6 涡旋混合器 5.7氮吹仪。 5.8具塞比色管：25mL。 5.9具塞塑料离心管：10mL。 5.10 微孔滤膜：0.45um，有机相。 6 测定步骤 6.1 试样处理 称取0.1g（精确至0.001g）试样于25mL具塞比色管（5.8）中，向比色管中加入2mL四氢呋喃 （4.2），涡旋振荡混匀，加人80%甲醇水溶液（/）并定容至10mL，涡旋1min，超声提取10min。取 部分提取溶液转移至10mL具塞塑料离心管（5.9）中，以10000rpm离心10min，取1mL上清液经氮 吹至近干后，用1mL甲醇重新溶解，过0.45μm微孔滤膜（5.10）后进行测定。 6.2测定 6.2.1 色谱条件 为准 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。经证明，采用下列操作 条件是较为合适的： 色谱柱：Cls柱，5μm，250mm×4.6mm(内径）.或相当者； 0.1%甲酸的甲醇溶液，0/），梯度洗脱程序见 流动相：A（含0.1%甲酸的水溶液，0/ 表1; c) 流速：1.0mL/min; d) 柱温：25℃； e) 检测波长：290nm； f) 进样量：10μL。 表1梯度洗脱程序 以正式出版， A/% 时间/min B/ % 45 0 55 8 20 80 10 20 80 13 100 15 0 100 16 55 45 20 55 45 6.2.2 标准工作曲线的绘制 按6.2.1的测定条件，将混合标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐 标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。7种二苯酮类物质的高效液相色谱图参见 附录B中的图B.1。 2