SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.2—2016 出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定 气相色谱法 Determination of 2,3-butanediol in wine for export- Gas chromatographic method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.2—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； -SN/T 4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； -SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T4675.13 出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定； SN/T4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.18 二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； 出口葡萄酒中 SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T 4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母计数； SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； SN/T4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 本部分为SN/T4675的第2部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫 局、中华人民共和国中山出入境检验检疫局 本部分主要起草人：邵任萍、奚星林、刘青、李双、李楠、李志勇、崔淑华、程刚、李蓉、宦萍 1 SN/T 4675.2—2016 出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定 气相色谱法 1范围 SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中23-丁二醇含量的气相色谱测定方法。 本部分适用于葡萄酒中2，3-丁二醇含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 样品经石墨化碳黑柱净化后，采用乙醇稀释，气相色谱-氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1无水乙醇（C,H，O)：色谱纯。 4.2乙醇溶液（9+1，体积比）：准确量取450mL乙醇（4.1），加人水50mL，混匀。 4.3 标准物质：内消旋-2，3-丁二醇标准品，CH1oO2，CAS编号：5341-95-7，纯度大于99% 4.4标准储备液（10.0mg/ml）：准确称取适量的标准物质（4.3），用水配成10.0mg/mL的标准储 备液。 4.5标准中间溶液（100.0mg/L）：准确量取1.0mL标准储备液（4.4），置于100mL容量瓶中，加乙醇 溶液（4.2)稀释至刻度。配成浓度为100.0mg/L的标准中间溶液。 4.6标准工作溶液：分别准确量取标准中间溶液（4.5)0.1ml0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL于 10mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.2）定容至刻度，分别配成1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、 服务平台 30.0mg/L、50.0mg/L的标准工作溶液。 4.7石墨化碳黑柱：250mg/3mL。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 5.3 固相萃取装置。 5.4禾 移液管：1.0mL。 5.5 微孔滤膜：0.22μm，有机系。 1 SN/T 4675.2—2016 6测定步骤 6.1试样处理 石墨化碳黑柱使用前用1.0mL水活化。准确量取1.0mL葡萄酒试样（起泡酒需预先脱气。将 100mL试样倒人带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。）转 移至活化后的石墨化碳黑柱上，待样液全部流出柱子后，抽干3min，用3.0mL水洗脱，速度均控制在 2d/s~3d/s，收集全部洗脱液，定容至5.0mL，混匀。准确吸取上述洗脱液1.0mL于10mL容量瓶， 用无水乙醇定容至刻度，混匀，经0.22μum滤膜过滤，供气相色谱测定。 6.2测定条件 6.2.1 气相色谱条件 a) 进样口温度：250℃。 c) 进样量：1 μL。 分流比：10：1。 e) 柱流速：1.0mL/min。 18 ℃/min=200 ℃(2 min)。 柱温：110℃ g) 检测器温度：280℃。 h) 载气：高纯度氮气；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。 6.2.2定量测定 外标法定量：标准工作溶液（4.6）与样液等体积进样测定。以2，3-丁二醇的色谱峰面积为纵坐标、 标准工作溶液浓度（mg/L）为横坐标，用标准工作曲线对样品进行定量，标准工作溶液和样液中待测物 响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，23-丁二醇的参考保留时间为9.7min，标准 品的色谱图参见图A.1。 6.2.3空白试验 7结果计算和表述 试样中2，3-丁二醇的含量由色谱数据处理软件或按式（1)计算获得，计算结果应扣除空白值，并保 留小数点后一位小数： X-CXV ...(1) m 式中： 试样中2，3-丁二醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）； 从标准工作曲线求得的试样溶液中2，3-丁二醇含量，单位为毫克每升（mg/L）； C V 定容体积，单位为毫升（mL）； m 取样量，单位为毫升（mL）。 2