SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4767—2017 铜矿和铜精矿铜量的测定 自动电位滴定法 by potentiometric titration method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4767—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：吕新明、孙春晓、王东、田延河、何秀娟、钟坚海、关琦、潘存燕。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4767—2017 铜矿和铜精矿铜量的测定 自动电位滴定法 1范围 本标准规定了电位滴定法测定进出口铜精矿、铜矿中铜的含量。 本标准适用于进出口铜精矿、铜矿中铜含量的测定，测定范围为1.00%40.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 JJF814自动电位滴定仪 3方法提要 试料经盐酸、硝酸分解后，用氨水、乙酸溶液调节溶液的pH为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入 碘化钾与二价铜作用，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，采用自动电位滴定仪确定电位突跃终点。 4仪器 4.1电位滴定仪。带滴定单元和滴定控制装置，配备氧化还原电极。符合JJF814自动电位滴定仪计 量规程。仪器操作参数参考附录A。 标准信息 4.2分析天平：感量为0.1 mg。 5试剂与材料 服务平台 二级水 盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.3 氨水（1十1）。 5.4 冰乙酸（1+1） 5.5 高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.6 碘化钾。 5.7 饱和溴水。 5.8 氟化氢铵。 5.9 硫代硫酸钠。 5.10 无水碳酸钠。 1 SN/T 4767—2017 5.11无水乙醇。 5.12铜矿有证标准物质。 5.13纯铜片（wcu≥99.999%）将纯铜放人微沸的乙酸（5.4）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇 （5.11)分别冲洗两次以上，在100℃的烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。也可采用市售有证标 准物质。 5.14氟化氢铵饱和溶液。 5.15硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L)：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）,加0.2g无 水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。储存于棕色试剂瓶中，放置两周后过滤使用。 6试样制备 按照GB/T2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.147mm，并在105℃烘箱内烘2h后置 于干燥器内冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试样量 按表1称取试样，精确至0.1mg。独立进行两次测定，结果取其算数平均值。 表1称取试样量 <10 10~30 铜含量/% >30 称样量/g 0.4 0.2 0.15 7.2 仪器准备 检查调试仪器，确保仪器处于正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件。 7.3硫代硫酸钠标准溶液标定 标定：称取0.080g（精确至0.00001g）处理过的纯铜片三份，分别置于100mL烧杯中，加人 10mL硝酸（1+1），盖上表面皿，与电热板低温加热至完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，加入硫酸 （1十1），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水冲洗杯壁，解热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室 温，加入1mL乙酸，3mL氟化氢铵饱和溶液，摇匀，加人2g～3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液 滴定，至终点突跃停止。平行标定三份，其极差不大于0.00005，取其平均值，否则重新标定。 7.4硫代硫酸钠标准滴定剂实际浓度计算公式 按式（1）式计算硫代硫酸钠标准滴定剂的实际浓度： m X 1 000 ....(1) 式中： c 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 纯铜的质量，单位为克（g)； V1 标定时，滴定铜空白所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo 标定时，滴定铜溶液所消耗的硫代硫酸钠滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 2