SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4832—2017 进出口纺织品 有机汞的测定 Import and export textilesDetermination of organomercury 行业标准信息服务平台 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4832—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：刘敏华、吴泽颖、彭程程、邱岳进、唐怡莹。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4832—2017 进出口纺织品有机汞的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）和气相色谱-质谱（GC-MS） 测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法。 本标准适用于各类进出口纺织材料及其制品。 液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）检测方法适用于有机汞含量在1mg/kg及以 下，其余情况使用气相色谱-质谱（GC-MS)检测方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法1：液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 3.1原理 试样中的有机汞经萃取液提取后，用液相色谱仪对其进行分离，并直接导人电感耦合等离子体质谱 测定，以保留时间定性，外标法定量。 3.2试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。 3.2.1甲醇：色谱纯。 3.2.2醋酸铵：优级纯。 3.2.3L-半胱氨酸：优级纯。 3.2.4萃取液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，再加人少量L-半胱氨酸，使其浓度为0.12g/L。 现配现用。 3.2.5甲基汞标准溶液，65.5μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。 3.2.6乙基汞标准溶液，76.4μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。 至刻度，摇匀，配制成浓度约为70g/L的标准工作溶液。再根据需要，稀释成不同浓度的标准工作溶 液。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用 1 SN/T 4832—2017 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱仪。 3.3.2 电感耦合等离子体质谱仪。 3.3.3 恒温水浴振荡装置：（37土2）℃，振荡频率为60次/min。 3.3.4 分析天平：感量0.01g和0.0001g。 3.3.5 具塞锥形瓶：250ml。 3.3.6 水系过滤膜：0.45μm。 3.43 分析步骤 3.4.1 样品前处理 取代表性试样，剪碎至约5mm×5mm，混匀。称取4g，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶 （3.3.5）中，加入80mL萃取液（3.2.4），盖上瓶塞后，轻微摇动，使纤维充分润湿。再将其放人恒温水浴 振荡装置（3.3.3）中振荡60min。萃取液经水系过滤膜（3.3.6）过滤后，待仪器分析测试。 3.4.2液相色谱分离条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数 已被证明对测试是合适的， a）色谱柱参数：色谱柱ZorbaxEclipsePlusC-18（4.6mm×150mm，5μm）或相当者； b) 流动相：A相：含有10mmol/L醋酸铵和0.12%L-半胱氨酸水溶液； B相：甲醇； A相：B相=92：8（体积比）。 c）流速：l.0mL/min； d）进样量：20μL。 3.4.3电感耦合等离子体质谱参考条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱分析的普遍参 数。采用下列参数已被证明对测试是台适的 a) 采样质量数：Hg202； b) 积分时间：0.5s； c) 功率：1550W； (P 雾化器：同心雾化器； e) 载气：氩气，纯度≥99.999%； 载气流量：0.60L/min1.20L/min； g) h) 采样深度：10.0mm； 进样管内径：≤0.2mm。 3.4.4测定 将样品处理液和标准工作溶液分别注人液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪中，以标准工作溶液中 待测物的保留时间定性，以对应的峰面积求出样液中被测物质的含量。两种有机汞标准样品色谱图参 见图A.1。 2