SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4666—2016 六价铬的测定 进出口纺织品 高效 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Import and export textilesDetermination of hexavalent chromium- HPLC-ICP-MS method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4666—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、叶诚、陈孝宇、凌约涛、王惠、潘瑞花、王帆 行业标准信息服务平台 1 SN/T4666—2016 进出口纺织品 六价铬的测定 高效 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP MS)测定方法 本标准适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用酸性汗液萃取后，过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外 标法定量。 4试剂 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1L-组氨酸盐酸盐一水合物(CH.O,NsHCI·H,O)。 信息服务平台 4.2 氯化钠。 4.3 磷酸二氢钠二水合物（NaH,PO·2H,O)。 4.4 氢氧化钠。 4.5 四丁基硫酸氢铵。 4.6 氨水：优级纯。 4.7 甲醇：色谱级。 4.8 硝酸：优级纯。 4.9 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.4)用水溶解定容至100mL。 4.10 氨水溶液（1十9）：量取10mL氨水（4.6），缓缓倒入90mL水中，混匀。 4.11酸性汗液：称取0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物（4.1),5.0g氯化钠（4.2)和2.2g磷酸二氢钠二水 合物（4.3），用水溶解，加水至近1000mL用氢氧化钠溶液（4.9）调节pH至5.5士0.2.用水定容至1000mL。 该溶液现配现用。 1 SN/T4666—2016 4.12流动相（2mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含5%甲醇，pH=4.00.2)：称取0.68g四丁基硫酸氢 用水定容至1000mL。使用前过0.45um滤膜，并超声处理10min。 4.13六价铬标准溶液：GBW(E)080257，标准值为100μg/mL，或相当者 为250ug/L的标准中间溶液，该溶液现配现用。 5仪器和设备 实验所用玻璃器血均用10%~20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗 干净。 5.1高效液相色谱仪 5.2电感耦合等离子体质谱仪 5.3恒温水浴振荡器：（37土2)℃，振荡频率为60次/min。 5.4分析天平：感量0.01g。 5.5 5具塞三角烧瓶：150mL 5.6 水系过滤膜：0.20μm。 6 实验步骤 6.1样品前处理 取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取4g（精确至0.01g）试样，置于具塞三角 后取出，静置冷却至室温，萃取液经水系过滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪 测定。 行业标准 6.2测定 6.2.1 液相色谱条件 液相色谱条件为： 信息服务平台 柱温：30℃； 进样量：100uL； d）流速:1.5mL/min。 6.2.2质谱条件 质谱条件为： a）测量质量数：52,53； b) 采用碰撞反应池（CCT）模式，载气：氩气，纯度≥99.999%，碰撞反应气为He/H，混合气； c）RF功率、等离子体气、雾化气、辅助气和碰撞反应气流量应优化至最佳灵敏度，参见附录A。 6.2.3标准曲线溶液的配制 分别移取0mL、0.1mL、0.4mL、1mL、4mL、20mL标准中间溶液（4.14）于50mL容量瓶中，用 2