ICS 11.080 C 50 S 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T6842020 消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与 评价要求 Analytical method and evaluation requirements for antibacterial drugs in disinfectant and antibacterial and bacteriostatic agents 行业标准信息服务平台 2020-07-20发布 2021-02-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T 6842020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、 北京市疾病预防控制中心、江苏省食品药品检验研究院、中国药科大学、国家食品安全风险评估中心、 山东省疾病预防控制中心、徐州市疾病预防控制中心、东南大学附属中大医院。 本标准主要起草人：徐燕、吴晓松、朱峰、胡小键、王鬼、李放、吉文亮、张流波、丁晓静、李 远、钱海、崔树玉、陈越英、沈瑾、李炎、赵云峰、陈达炜、苏冠民、常桂秋、褚宏亮、谈智、范晶晶、 孔庆芳、孙宏。 行业标准信息服务平台 WS/T6842020 消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与评价要求 1范围 本标准规定了消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物的检测方法和评价要求。 本标准适用于消毒剂与抗抑菌剂中四环素类（四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素）、 大环内酯类（红霉素）、β-内酰胺类（头孢拉定）、磺胺类（磺胺嘧啶）、喹诺酮类（氧氟沙星、诺氟 沙星）、林可酰胺类（克林霉素）、氯霉素类（氯霉素）及其它抗菌药物的测定和评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 抗菌药物 antibacterial drugs 具有抑菌和（或）杀菌活性、用于预防和治疗细菌性感染的药物，包括抗生素和按处方药管理的化 行业标准 学合成药物。 4检测方法 4.1原理 试样中抗菌药物用甲醇或乙睛超声提取，提取液过滤后，与水混合，用超高效液相色谱-串联质谱 仪测定，内标法定量。 家服 4.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水， 4.2.1试剂 4.2.1.1乙腈（CH3CN）。 4.2.1.2甲酸（HCOOH）。 4.2.1.3甲醇（CH3OH）。 4.2.1.4氯化钠（NaCI）：分析纯。 1 WS/T6842020 4.2.2试剂配制 4.2.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸1.0mL，用水定容至1000mL，混匀。 4.2.2.2甲醇水溶液：取甲醇800mL，加水200mL，混匀。 4.2.3标准品 四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素、红霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、诺氟 沙星、克林霉素、氯霉素、四环素-D6、土霉素-13C22-15N2、米诺环素-D6、强力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6、 头孢氨苄-D5、左氧氟沙星-Dg、红霉素-13C-D3、噻菌灵-D4、氯霉素-D5，纯度均大于98.5%或经国家认 证并授予标准物质证书的标准物质，其他相关信息参见附录A。 4.2.4标准溶液配制 4.2.4.1标准储备液(约1.0mg/mL)：分别准确称取四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素、 红霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星、克林霉素、氯霉素约10.0mg于10mL容量瓶中， 用甲醇溶解并定至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，在-20℃土2℃下冷冻保存，有效期为 3个月。 4.2.4.2混合标准中间液(10μg/mL)：分别准确吸取适量各单一标准储备液于25mL容量瓶中，用甲 醇稀释并定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的混合标准中间液，冷藏避光保存，有效期为1个月。 4.2.4.3内标化合物标准储备液(约1.0mg/mL)：分别称取四环素-D6、土霉素-13C22-15N2、米诺环素-D6、 强力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6、头孢氨苄-D5、左氧氟沙星-D8、红霉素-13C-D3、噻菌灵-D4、氯霉素-Ds约 10.0mg于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的内标储备液，在-20℃ 土2℃下冷冻保存，有效期为6个月。 并定容至刻度，配制成1μg/mL的混合内标中间液，冷藏避光保存，有效期为3个月。 4.2.4.5混合标准溶液：用甲醇水溶液将抗菌药物标准中间液配制成混合标准系列溶液，如1μg/L、2 超高效液相色谱-串联质谱仪测定。临用现配。 4.2.5材料 有机系滤膜：孔径为0.22um。 4.3仪器和设备 4.3. 1 4.3.2分析天平：感量为0.1mg。 4.3.3离心机：转速≥9000r/min。 4.3.4涡旋混合器。 4.3.5超声波清洗器。 4.4分析步骤 4.4.1 样品前处理 4.4.1.1液体剂型 2