ICS 67.050 SN B00/09 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5112—2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 Determination of propylene glycol in edibe animals and feeds for import and export- -GC Method and GC-MS method 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5112—2019 前言 本标准按照GB1.1一2009给出的规则起草 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口 本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关、中华人民共和国兰州海关。 本标准主要起草人：薄清如、钱振杰、陈敬、罗宝正、张雅珩、刘陆、梁宁、曾俊洁、潘亮、薛良辰、丁琦、 曾莹。 业标准信息服务平台 SN/T5112—2019 进出口食用动物、饲料内二醇含量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 1范围 本标准适用于食用动物的血清、尿液、乳汁以及饲料中1，2-丙二醇和1，3-丙二醇的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一级水。 4.1乙睛（CH,CN),色谱纯。 4.2乙醇（C²HsOH)，色谱纯 4.31,2-丙二醇（CH,OHCHOHCH，）：标准品，CASNo.：57-55-6，纯度为99.9%。 4.41.3-丙二醇（CH,OHCH,CH,OH）：标准品.CASNo.：504-63-2，纯度98.0%。 4.51,2-丙二醇标准储备液（10.0mg/mL）：准确称取250mg（精确至0.1mg）的1，2-丙二醇标准品至 25mL容量瓶中，加人乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。 4.61.3-丙二醇标准储备液（10.0mg/mL）：准确称取250mg（精确至0.1mg）的1，3-丙二醇标准品至 25mL容量瓶中，加入乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。 4.71,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准使用液（1.00mg/mL）：分别准确移取的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇 标准储备液5.00mL至50mL容量瓶中，以乙醇定容，摇匀。 4.81，2-丙二醇和1，3-丙二醇标准工作溶液：用乙醇逐级稀释1.00mg/mL的混合标准溶液，得到 1,2-丙二醇和1，3-丙二醇的浓度分别为1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、 20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液系列。 4.9无水硫酸镁。 4.10净化管：2mL具塞离心管，内装50mgPSA粉，100mgC1粉和100mgmgSO，粉末。 1 SN/T 5112—2019 4.11 微孔滤膜：0.45μm，有机相。 4.12载气：高纯氮气（99.999%）。 4.13辅助气：氢气（99.999%）、干燥空气（99.99%）。 51 仪器和设备 5.1气相色谱仪（GC)：配氢火焰离子化检测器（FID)。 5.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g。 5.3样品粉碎机 5.4 氮吹浓缩工作站。 5.5涡旋混匀器。 5.6超声波水浴。 5.7 高速离心机：转速≥10000r/min。 5.8 刻度试管：5mL。 5.9具塞比色管：10mL。 5.10 ）具塞离心管：15mL。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1血清基质 版文本为准 称取2g（精确至0.001g）样品至10mL比色管中，涡旋下缓慢加入乙至近刻度，加盖超声提取 5min，取出放至室温，用乙腈定容，混匀。将此提取液转移至15mL具塞离心管中，在10000r/min下 离心3min。准确移取5.0ml上清液至5mL刻度试管中，在氮吹仪中50℃下浓缩至0.5mL左右，再 用乙醇复溶并定容，混匀，过0.45um有机相滤膜，装瓶待上机。 6.1.2尿液基质 称取2g（精确至0.001g）样品至10mL比色管中，涡旋下缓慢加入乙睛至近刻度，加盖超声提取 5min，取出放至室温，用乙定容，混匀。再加人约1.5g无水硫酸镁至比色管中，加盖涡旋均匀，将此 提取液转移至15mL具塞离心管中，在10000r/min下离心3min，取上清液过0.45μm有机相滤膜， 装瓶待上机。 6.1.3乳汁基质 称取2g（精确至0.001g）样品至10mL比色管中，涡旋下缓慢加入乙至近刻度，加盖超声提取 5min，取出放至室温，用乙睛定容，混匀。移取1.0mL上清液至净化管（4.9）中，加盖涡旋均匀，在 10000r/min下离心3min，取上清液过0.45μm有机相滤膜，装瓶待上机。 6.1.4饲料基质 试样用粉碎机粉碎，称取1g（精确至0.001g）饲料至15mL具塞离心管中，准确加入10.0mL乙 睛，加盖振荡混匀，超声提取15min，取出放至室温，在10000r/min下离心3min。吸取上清液 1.00mL至10mL比色管中，用乙醇定容，混匀，取该稀释液过0.45um有机相滤膜，装瓶待上机。 2