SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.9—2016 出口葡萄酒中二甘醇的测定 气相色谱-质谱法 Determination of diethylene glycol in wine for exportGC/MS method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.9—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； -SN/T4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； -SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T 4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T 4675.13 出口葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒 富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒 厂基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.18 出口葡萄酒 硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法： SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T 4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数： SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 SN/T4675.30 本部分为SN/T4675的第9部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局。 本部分主要起草人：宣凯元、倪昕路、何斌、陈婷、宋青、谌鸿超、秦宇雯、章孟凡、王诚、郭德华、刘青、 李志勇。 1 SN/T4675.9—2016 出口葡萄酒中二甘醇的测定 气相色谱-质谱法 1范围 SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。 本部分适用于葡萄酒中二甘醇的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经乙醇适当稀释后直接采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙醇：色谱纯。 4.2二甘醇标准物质（CAS号111-46-6,C,H1oO）：纯度≥99%。 4.3二甘醇标准储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）二甘醇标准品（4.2），用乙醇溶解并定容至 100mL。此二甘醇储备液浓度为1000mg/L。该标准储备液在4℃～6℃条件下可保存90d。 4.4二甘醇标准中间液：准确吸取0.50mL二甘醇储备液（4.3），用乙醇定容至10mL，此二甘醇标准 中间液浓度为50mg/L。该标准储备液在4℃～6℃条件下可保存90d。 4.5二甘醇标准工作液：取适量二甘醇标准中间液（4.4）用乙醇分别配制成浓度为0.0mg/L， 0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，10.0mg/L.20.0mg/L的标准系列溶液待用。 息服务平台 4.6 5滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)，配电子轰击离子源（EI）。 5.2超声波清洗机。 5.3 涡旋振荡器。 6 试样制备 6.1平静葡萄酒：样品混匀后装人清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测 1 SN/T 4675.9—2016 6.2起泡葡萄酒：将100mL样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加 封并标明标记，待测。 7测定 7.1提取 准确移取1mL试样于5mL具塞刻度试管中，用乙醇稀释并定容至5mL，混匀后，过滤膜，待测。 7.2气相色谱-质谱（GC/MS）条件 a) 色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径），0.25um，或相当者； 色谱柱温度：120℃保持1min，以3℃/min速率升温至170℃，并保持2min，再以3℃/min 速率升温至230℃，保持5min； c) 进样口温度250℃； d) 离子源温度：200℃； e) 色谱-质谱接口温度：250℃； f) 载气：氮气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.0mL/min； g) 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； i) 测定方式：选择离子监测方式（SIM)； j) 进样方式：分流进样，分流比为20：1； k) 进样量：1.0μL； 1) 扫描模式：选择离子监测，见表1。 表1二甘醇的监测离子和丰度比 名称 监测离子（m/） 监测离子丰度比/% 45*75,76 二甘醇 100:29:16 “*”为定量离子 7.3定性测定 峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现且信噪比大于等于3：1，所选择离子 的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在表2规定的允许范围内·则可判定为样品中存在对应的待 测物。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 >50 >20~50 >10~20 相对离子丰度/% ≤10 ±20 ±25 ±30 允许的最大偏差/% ±50 7.4定量测定 依次测定标准系列工作液，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定 2