团体标准 T/CAPDA058-2023 麦草畏副产工业盐——氯化钠 Dicambaby-productindustrialsaltofsodiumchloride 2023-07-17发布 2023-07-17实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA058-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、潍坊中农联合化工有限公司。 本文件主要起草人：侯松嵋、刘立龙、王福江、郭静、蒋亚辉、王小松、高姗、袁洪霞、张琳、邢 洪恩。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA058-2023 1麦草畏副产工业盐——氯化钠 1范围 本文件规定了麦草畏副产工业盐——氯化钠的技术要求、检验规则、包装、标识、运输、储存和用 途，描述了麦草畏副产工业盐——氯化钠的试验方法。 本文件适用于麦草畏副产工业盐——氯化钠产品的质量控制。 注：麦草畏的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8618制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.3—2012制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 GB/T13025.5—2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定 GB/T13025.6—2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定 GB/T13025.8—2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定 HJ501—2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非红外色散吸收法 HJ812—2016水质可溶性阳离子的测定离子色谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 麦草畏副产工业盐——氯化钠Dicambaby-productindustrialsaltofsodiumchloride 麦草畏原药生产过程中产生并经无害化处理后的氯化钠。 4技术要求 4.1外观 白色晶体，无可见的外来杂质。 4.2技术指标 麦草畏副产工业盐——氯化钠的指标应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA058-2023 2表1麦草畏副产工业盐——氯化钠技术指标 项目 指标 氯化钠质量分数/% ≥98.5 水分/% ≤0.50 水不溶物/% ≤0.10 钙离子质量分数/% ≤0.15 镁离子质量分数/% ≤0.10 硫酸根质量分数/% ≤0.50 麦草畏质量分数/% ≤0.05 2,5-二氯苯酚质量分数/% ≤0.01 3,6-二氯水杨酸质量分数/% ≤0.01 总有机碳（简称TOC）质量分数/% ≤0.01 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 5.2取样 按GB/T8618规定执行，最终取样量应不少于1000g。 5.3定性鉴别试验 5.3.1氯离子 本鉴别试验可与氯离子质量分数的测定同时进行。具体试验方法参照GB/T13025.5-2012第3章。若 产生白色沉淀，确定有氯离子的存在。 5.3.2钠离子 色谱操作条件参照HJ812-2016中8.1.1进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的 保留时间与钠离子标准溶液中主色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内。 5.4外观 采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色A4纸上，在自然光线下，目测其色泽、 组织形态、杂质。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA058-2023 35.5氯化钠质量分数 5.5.1氯离子质量分数的测定 按GB/T13025.5—2012中第3章测定。 5.5.2氯化钠质量分数的计算 氯化钠的质量分数按公式（1）计算： 45.3544.58wwcl 1 …………………………………………（1） 式中： w1——氯化钠的质量分数，%； wCl——氯离子的质量分数，%； 58.44——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 35.45——氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 5.6水分 按GB/T13025.3-2012中第2章进行。 5.7水不溶物 按GB/T13025.4进行。 5.8钙离子质量分数 按GB/T13025.6中第3章进行。 5.9镁离子质量分数 按GB/T13025.6中第4章进行。 5.10硫酸根质量分数 按GB/T13025.8中第4章进行。 5.11麦草畏、3,6-二氯水杨酸和2,5-二氯苯酚质量分数 5.11.1方法提要 试样经超声提取后，以甲醇+磷酸二氢钾/磷酸水溶液为流动相，在波长220nm下，使用紫外检测器 对提取液中的麦草畏、3,6-二氯水杨酸和2,5-二氯苯酚进行液相色谱分离，外标法定量。 5.11.2试剂和溶液 5.11.2.1甲醇：色谱纯。 5.11.2.2水：超纯水。 5.11.2.3磷酸。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA058-2023 45.11.2.4磷酸二氢钾/磷酸水溶液：c（KH2PO4）=4mmol/L，1L溶液中加入2mL磷酸。 5.11.2.5麦草畏标样：已知质量分数，w≥99.0%。 5.11.2.63,6-二氯水杨酸标样：已知质量分数，w≥99.0%。 5.11.2.72,5-二氯苯酚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 5.11.3仪器 5.11.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.11.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物（或具等同效果的色谱 柱）。 5.11.4操作条件 5.11.4.1流动相：ψ（甲醇：磷酸二氢钾/磷酸溶液）=60:40，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用。 5.11.4.2柱温：30℃±2℃。 5.11.4.3检测波长：220nm。 5.11.4.4进样体积：10μL。 5.11.4.5保留时间：麦草畏约8.0min，3,6-二氯水杨酸约9.7min，2,5-二氯苯酚约13.4min。 5.11.4.65.11.4.1～5.11.4.5的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适 当调整，以期获得最佳效果。典型的麦草畏副产工业盐——氯化钠的液相色谱图见图1（麦草畏、3,6- 二氯水杨酸和2,5-二氯苯酚质量分数的测定）。 标引序号说明： 1——麦草畏； 2——3,6-二氯水杨酸； 3——2,5-二氯苯酚。 图1麦草畏副产工业盐——氯化钠的液相色谱图（麦草畏、3,6-二氯水杨酸和2,5-二氯苯酚质量分数的 测定） 5.11.5测定步骤 5.11.5.1标样溶液的制备 分别称取0.10g（精确至0.0001g）麦草畏、0.02g（精确至0.0001g）3,6-二氯水杨酸和0.02 g（精确至0.0001g）和2,5-二氯苯酚标样，置于100mL容量瓶中，加入30mL甲醇，超声振荡5min，12 3 全国团体标准信息平台