ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5141—2019 出口食品中汞形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of mercury speciation in the foods for export- 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 5141—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关。 本标准主要起草人：冯睿，葛晓鸣，金婉芳，蒋立，赵海英，彭锦峰，俞雪钧，曹国洲。 业标准信息服务平台 SN/T 5141—2019 出口食品中永形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准适用于鱼类、虾仁、大豆、猪肉、蛋类、菠萝、牛奶和乳粉中无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的 检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 文本为 样品中不同形态的汞经微波萃取后，用液相 谱检测，外标法定量。 4试剂材料 标准信息 4.1乙酸铵：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3氨水。 4.4L-半胱氨酸：生化试剂。 4.525%四甲基氢氧化铵溶液 4.60.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液：称取0.771g乙酸铵（4.1）和1.0gL-半胱氨酸 （4.4），加人900mL超纯水溶解，用氨水（4.3）调节pH至7.0定容1000mL。 4.7标准品：氯化汞（Mercurydichloride）（CAS号7487-94-7）、氯化甲基汞（Methylmercurychloride） （CAS号115-09-3）、氯化乙基汞（Ethylmercurychloride）（CAS号107-27-7）和氯化苯基汞（Phenylmer curychloride)(CAS号100-56-1),纯度>98%。 4.8标准储备液：称取一定量的各形态汞标准物质，用甲醇配制成浓度（以汞计）为100mg/L的标准 储备液，4℃冰箱保存备用。 4.9标准工作液：吸取4种汞的标准储备液（4.7）各10uL到10mL容量瓶中，配得混合标准工作溶液 0.1mg/L。分别吸取混合标准工作液0、0.05、0.10.2、0.5、1.0、2.0.5.0mL于一组10mL容量瓶中，用 0.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液（4.6）定容至刻度，得到各种汞形态的浓度（以汞计）分 别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/mL的混合标准溶液，即配即用。 4.10微孔滤膜：有机系，0.45um。 1 SN/T 5141—2019 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪。 5.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配加氧通道。 5.3 pH计。 5.4 分析天平：感量为0.001g和0.0001g。 5.5 微波萃取仪。 样品粉碎机。 试样制备及保存 6.1试样制备 大豆等样品去杂质后粉碎均匀，牛奶和乳粉混匀，装入洁净容器中，密封并标明标记。 标记。 6.2试样保存 将大豆和乳粉样品常温干燥保存；鱼类、鱼类、虾 类、菠萝等新鲜样品于一18℃冰箱冷 冻保存，牛奶样品于4℃冰箱保存。 7分析步骤 7.1样品提取 铵溶液（4.5），盖上盖涡旋后混匀后，置于微波形态萃取仪中，120℃萃取10min，萃取完毕后，冷却，用 信息服务平 7.2测定条件 7.2.1高效液相色谱条件 高效液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cls柱，150mmX4.6mm，5μm；或相当者。 b）流动相：A相甲醇,B相0.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液（4.6），梯度洗脱程序 见表1。 流速：1.0mL/min。 (P 柱温：30℃。 e） 进样量：50μL。 7.2.2 电感耦合等离子体质谱参考条件 参考质谱条件参见附录A。 2